通知

 

事務連絡

平成17年09月16日

都道府県

保健所設置市 衛生主管部(局)食品衛生担当課

特別区

御中

医薬食品局食品安全部基準審査課

 

 

「食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法に係る分析上の留意事項について」

 

 食品、添加物等の規格基準の一部を改正する件(平成17年厚生労働省告示第424号)が本日公布され、その内容については本日付け食安発第0916001号厚生労働省医薬食品局食品安全部長通知をもって通知したところです。  また、これに関連して食品中に残留する農薬等の成分である物質の試験法について、本日付け食安発第0916004号厚生労働省医薬食品局食品安全部長通知をもって通知したところですが、その補足として別添のとおり、平成17年1月24日付け厚生労働省医薬食品局食品安全部基準審査課事務連絡「食品に残留する農薬等の成分である物質の試験法に係る分析上の留意事項について」を修正し、留意事項全文を取りまとめましたので、試験の実施に当たって参考にして下さい。


食品に残留する農薬、飼料添加物及び動物用医薬品の成分である物質
の試験法に係る分析上の留意事項について



(1) 有機溶媒は市販の残留農薬分析用試薬を使用することができる。HPLCの移動相としては、高速液体クロマトグラフ用溶媒を使用することが望ましい。

(2) ミニカラムの一般名と代表的な商品名の例は別紙のとおりである。製品によって精製効果、目的物の吸着、溶出画分等が異なる場合がある。また、固相や管からの溶出物による測定妨害も考えられるので確認してから使用する。

(3) 残留農薬分析用に調製された市販試薬は、一般的には使用前に溶媒で洗浄する必要はない。

(4) 残留農薬分析用に調製されたカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウムとして、フロリジルPRが市販されている。これを使用する場合にも使用前に130℃で活性化する必要がある。

(5) 残留動物用医薬品及び残留飼料添加物の試験法においては、 HPLC及びLC/MSにおける試料溶液の注入量の目安を、内径 3.0 mmのカラムにおいて 10 ml、内径 4.6 mmのカラムにおいて 20 mlとする。

(6) 残留動物用医薬品及び残留飼料添加物の試験法においては、 HPLC及びLC/MSにおける移動相の流速の目安を、内径 3.0 mmのカラムにおいて 0.4 ml/min、内径 4.6 mmのカラムにおいて 1.0 ml/minとし、使用するカラムの分離特性及びLC/MSの至適流速に応じて、移動相の流速及び組成比を調整する必要がある。

(7) HPLCにおけるUV、DAD又はFLの至適測定波長は、機器により異なることがあるので、使用する機器ごとに極大波長を確認してから測定する必要がある。

(8) LC/MSの主なイオンは、機器により異なることがあるので、使用する機器ごとに至適イオン化方法及び m/zを確認してから測定する必要がある。



(別紙)

ミニカラム等の一般名と代表的な商品名の例

 

一般名

商品名

1

アクリルアミド共重合体結合グリセリルプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(360mg) Sep-Pak Accell QMA

2

アミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(360mg) Sep-Pak Plus NH2

3

アミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) Sep-Pak Vac NH2, Bond Elut NH2

4

アミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) Sep-Pak Vac NH2, Mega Bond Elut NH2

5

アルミナ(酸性)ミニカラム(1,850mg) Sep-Pak Alumina A

6

アルミナ(中性)ミニカラム(500mg) Bond Elut ALN

7

アルミナ(中性)ミニカラム(1,850mg) Sep-Pak Alumina N

8

エチルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) Sep-Pak Vac tC2, Mega Bond Elut C2

9

エチレンジアミン-N-プロピルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) Bond Elut PSA

10

塩基性アルミナミニカラム(1,710mg) Sep-Pak Plus Alumina B

11

オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(360mg) Sep-Pak Plus C18

12

オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) Sep-Pak Vac C18, Bond Elut C18

13

オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(850mg): Sep-Pak Plus C18

14

オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) Sep-Pak Vac C18, Mega Bond Elut C18
「遮光」 の場合はこれを遮光して用いる。

15

オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(5,000mg) Sep-Pak Vac C18, Mega Bond Elut C18

16

活性炭ミニカラム(250mg) Supelclean ENVI-CARB

17

活性炭ミニカラム(500mg) Supelclean ENVI-CARB

18

カルボキシメチルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) Mega Bond Elut CBA

19

強塩基性陰イオン交換体ミニカラム(360mg) Sep-Pak Plus Accell QMA

20

強酸性陽イオン交換体ミニカラム(500mg) Bond Elut SCX

21

グリセリルプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(360mg) Sep-Pak Plus Diol

22

合成ケイ酸マグネシウムミニカラム (900mg) Sep-Pak Florisil(現在は910mg充填したSep-Pak Plusが市販されている)

23

シクロヘキシルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) Mega Bond Elut CH
「遮光」 の場合はこれを遮光して用いる。

24

シクロヘキシルシリル化シリカゲルミニカラム(2,000mg) Mega Bond Elut CH
「遮光」 の場合はこれを遮光して用いる。

25

ジビニルベンゼン-N-ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(60 mg) Oasis HLB

26

ジビニルベンゼン-N-ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(200 mg) Oasis HLB

27

弱塩基性陰イオン交換体ミニカラム(500 mg) Bond Elut DEA

28

シリカゲルミニカラム(500mg) Bond Elut, Supelclean LC-Si

29

シリカゲルミニカラム(690mg) Sep-Pak Plus Silica

30

シリカゲルミニカラム(1,000mg) Sep-Pak Vac Silica

31

スチレンジビニルベンゼン共重合体ミニカラム(265mg) Sep-Pak Plus PS-2

32

多孔性ケイソウ土カラム(20mL保持用) Chem Elut(Varian), Extrelut-20(Merck)

33

中性アルミナミニカラム(1,710mg) Sep-Pak Plus Alumina N

34

トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) Bond Elut SAX

35

トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) Mega Bond Elut SAX

36

トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲル及びベンゼンスルホン酸シリル化シリカゲル混合ミニカラム(200mg) Bond Elut AccuCAT (SAXとSCXの混合物)

37

ヒドロキシプロピル化デキストラン Sephadex LH-20

38

プロピルスルホニルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg): Bond Elut PRS

39

ベンゼンスルホニルプロピルシリル化シリカゲル(500mg) Bond Elut SCX


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