一覧へ戻る 平成10年05月19日 食品添加物の指定、使用基準の改正に関する食品衛生調査会、毒性部会及び添加物部会合同部会報告について - 別紙2 キシリトール成分規格 別紙2 キシリトール成分規格 項目 成分規格 名称 キシリトール(Xylitol)(別名 キシリット) 含量 本品を無水物換算したものは、キシリトール(C5H12O5)98.5%~101.0%を含む 性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末で、においがなく、清涼な甘味がある。 確認試験 本(1)本品5gに塩酸・ホルマリン混液(1:1)10mlを加えて溶かし、50°で2時間加温した後、エタノール25mlを加えるとき、結晶を析出する。この結晶をろ取し、水10mlを加え加温して溶かし、エタノール50mlを加え、析出した結晶をろ取し、更にエタノールを用いて、2回再結晶し、105°度で2時間乾燥するとき、その融点は、195~201°である。(2)本品につき、赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により試験を行い、本品のスペクトルと本品の参照スペクトル又はキシリトール標準品のスペクトルを比較するとき、両者のスペクトルは同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。 純度試験(1)融点(2)溶状(3)液性(4)重金属(5)鉛(6)ヒ素(7)ニッケル 92~96°澄明(1.0g、水2ml)pH5.0~7.0(1.0g、水10ml)Pbとして10μg/g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液2.0ml)Pbとして1μg/g以下(10.0g)As2O3として4.0μg/g以下(0.5g、第1法、装置B)Niとして2μg/g以下 本品50.0gを量り、希酢酸・水混液(1:1)を加えて溶かし、500mlとし、これをA液とする。A液100mlを分液漏斗に分取し、1W/V%ピロリジンジチオカルバミン酸アンモニウム溶液2.0ml及びメチルイソブチルケトン10mlを加えて振りまぜ、メチルイソプチルケトン層を採り、検液とする。 別にA液100mlずつを3本の分液漏斗に分取し、ニッケル標準液0.5,1.0及び1.5mlをそれぞれ加え、以下検液の場合と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件で原子吸光度測定法により試験を行い、比較液の吸光度から得た検量線を用いて検液のニッケル含量を求める。 操作条件 光源ランプ ニッケル中空陰極ランプ 分析線波長 232.0nm 支然性ガス 空気 可燃性ガス アセチレン (8)その他の糖アルコール 1.0%以下 定量法を準用し、検液を調製する。別にL-アラビニトール、ガラクチトール、D-マンニトール及びD-ソルビトール約10mgをそれぞれ精密に量り、水を加えて溶かし、正確に100mlとする。この液1mlを正確に量り、以下検液の合と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、定量法の操作条件を準用し、ガスクロマトグラフィーを行う。それぞれの液のエリスリトール誘導体のピーク面積に対するL-アラビニトール誘導体のピーク面積の比RTA及びRSA、ガラクチトール誘導体のピーク面積の比RTG及びRSG、D-マンニトールの誘導体のピーク面積の比RTM及びRSM並びにD-ソルビトール誘導体のピーク面積の比RTS及びRSSを求め、次式により、L-アラビニトール、ガラクチトール、D-マンニトール及びD-ソルビトールの含量(%)を計算し、それらの合計をその他の糖アルコールの含量(%)とする。 L-アラビニトール の採取量(mg) RTAL-アラビニトール = ────────────×─────×100(%)(C5H12O5)の含量 試料の採取量(mg) RSA ガラクチトール の採取量(mg) RTGガラクチトール = ────────────×─────×100(%)(C6H14O6)の含量 試料の採取量(mg) RSG D-マンニトール の採取量(mg) RTMD-マンニトール = ─────────────×─────×100(%)(C6H14O6)の含量 試料の採取量(mg) RSM D-ソルビトール の採取量(mg) RTSガラクチトール = ─────────────×─────×100(%)(C5H14O6)の含量 試料の採取量(mg) RSS (9)還元糖 ブドウ糖として0.2%以下本品1.0gを量り、フラスコに入れ、水25mlを加えて溶かし、フェーリング試液40mlを加え、3分間穏やかに煮沸した後、放置して亜酸化銅を沈殿させる。上澄液はガラスろ過器(1G4)でろ過する。フラスコ内の沈殿に直ちに温湯を加え、洗浄し、先のガラスろ過器でろ過し、洗液を捨てる。洗液がアルカリ性を呈さなくなるまで同様の操作を繰り返す。次にフラスコ内の沈殿に直ちに硫酸第二鉄試液20mlを加えて溶かし、先のガラスろ過器でろ過し、水洗し、洗液をろ液に合わせ、80°に加熱し、0.1N過マンガン酸カリウム溶液0.6mlを加えるとき、液の紅色は直ちに消えない。 水分 0.5%以下(1.0g、直接滴定) 強熱残留物 0.1%以下(2g) 定量法 本品約2gを精密に量り、水を加えて溶かし、正確に100mlとする。この液1mlを正確の量り、内標準物質液1mlを正確に量って加え、約60°の水浴中で、減圧下で濃縮し、乾固する。これに無水ピリジン1ml及び無水酢酸1mlを加え、環流冷却器を付けて沸騰水浴中で1時間加熱し、冷後、検液とする。ただし、内標準物質液は、エリスルトール約0.2gを精密に量り、水を加えて溶かし、正確に25mlとする。 別にキシリトール標準品約0.2gを精密に量り、水を加えて溶かし、正確に10mlとする。この液1mlを正確に量り、以下検液の場合と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。それぞれの液のエリスリトール誘導体のピーク面積に対するキシリトール誘導体のピーク面積の比RU及びRSを求め、次式により含量を求める。更に無水物換算を行う。 キシリトール標準品 の採取量(mg) RUキシリトール =─────────────×────×100(%)(C5H12O5)の含量 試料の採取量(mg) RS 操作条件 検出器 水素炎イオン化検出器 カラム 内径0.25mm長さ30mのケイ酸ガラス製の細管に、ガスクロマトグラフィー用14%シアノプロピルフェニルメチルシリコンを0.25μmの厚さでコーティングしたもの。 カラム温度 180°で2分間保持し、その後毎分10°で昇温し、220°に到達後、15分間保持する。 注入口温度 250° キャリヤーガス及び流量 ヘリウムを用いる。エリスリトール誘導体のピークが約6分後に現れるように流量を調整する。 参照スペクトル キシリトール キシリトールの成分規格に係る試薬・試液等の追加 試薬・試液等 規格等 ピロリジンジチオカルバミン酸アンモニウム C5H12S2本品は、白~淡黄色の結晶性の粉末である。溶状 わずかに微濁(0.2g、水20ml)融点 150~160°(分解) ニッケル標準液 硫酸ニッケルアンモニウム6.73gを正確に量り、水を加えて溶かして正確に1000mlとする。この液5mlを正確に量り、水を加えて正確に1000mlとする。本液1mlはニッケル(Ni)0.005mgを含む。 硫酸ニッケルアンモニウム NiSO4(NH4)2SO4・6H2O【硫酸ニッケル(Ⅱ)アンモニウム六水和物、(特級)】 L-アラビニトール C5H12O5本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末である。溶状 透明(1.0g、水20ml)融点 102~104°水分 0.5%以下(1.0g、直接滴定)強熱残留物 0.1%以下(2g) ガラクチトール C6H14O6本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末である。溶状 澄明(1.0g、水30ml)融点 188~189°水分 0.5%以下(1.0g、直接滴定)強熱残留物 0.1%以下(2g) D-マンニトール C6H14O6(特級) D-ソルビトール C6H14O6「D-ソルビトール」 エリスリトール C4H10O4本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末である。溶状 澄明(1.0g、水20ml)融点 118~120°水分 0.5%以下(1.0g、直接滴定)強熱残留物 0.1%以下(2g) キシリトール標準品 一覧へ戻る